3.1. C©n vµ x¸c ®Þnh khèi l­îng

Xaùc ñònh khoái löôïng laø böôùc thöôøng xuyeân trong quy trình phaân tích. Caân laø thieát bò phoøng thí nghieäm cần thiết trong haàu heát caùc pheùp phaân tích. Tuy nhieân,  pheùp caân laïi laø nguoàn  phoå bieán gaây sai soá khoù phaùt hieän.

Quy trình moâ taû döôùi ñaây aùp duïng tröïc tieáp treân caùc caân ñieän töû.

Quy trình xaùc ñònh khoái löôïng coù theå chia thaønh ba böôùc cô baûn: Chuaån bò caân, kieåm tra caân vaø caân xaùc ñònh khoái löôïng.

3.1.1.      Chuaån bò caân

Böôùc ban ñaàu laø choïn, trang bò caùc duïng cuï thí nghieäm thích hôïp, nhö caùc ñoà ñöïng vaät caân (giaáy caân, pheãåu caân…), bình chöùa, keïp gaép, pipet, thìa coù kích côõ phuø hôïp …

Söû duïng ñoà ñöïng coù kích côõ khoâng vöôït quaù taûi troïng cuûa caân vaø phaûi ñaûm baûo saïch, khoâ.

Chuaån bò  caùc maãu caân vaø caùc hoaù chaát caàn thieát, neáu coù yeâu caàu, pha caùc dung dòch, thuoác thöû.

Maãu caân coù theå yeâu caàu nghieàn mòn hoaëc saáy khoâ. Moät vaøi maãu caân phaûi ñöôïc laøm noùng hoaëc baûo quaûn trong thieát bò laøm laïnh. Tröôùc khi caân, maãu caân phaûi ñaûm baûo ñöôïc caân baèng nhieät vôùi nhieät ñoä cuûa caân. Ñeå traùnh söï ngöng tuï hôi aåm, caùc maãu caân laøm laïnh phaûi ñöôïc ñeå tôùùi nhieät ñoä phoøng tröôùc khi môû naép bình döïng.

3.1.2.      Kieåm tra caân

Caân phaûi ñöôïc kieåm tra tröôùc khi tieán haønh caân ñeå loaïi caùc sai soá coù theå xaûy ra.Ngöôøi söû duïng caân caàn kieåm tra moâi tröôøng caân, hieäu chuaån caân vaø kieåm tra ñoä khoâng ñaûm baûo ño cuûa caân.

Moâi tröôøng caân

Caân phaûi ñöôïc ñaët ôû vò trí thích hôïp coù möùc rung ñoäng ñuû  ûûä thaáp, khoâng coù luoàng khí vaø coù nguoàn ñieän oån ñònh.

Caân vaø khu vöïc laøm vieäc chung quanh phaûi ñöôïc giöõ goïn gaøng vaø saïch seõ. Neân duøng baøn chaûi loâng mòn laøm saïch ñóa caân tröôùc khi caân.

Khi caân ñöôïc di chuyeån ñeán nôi khaùc, caàn phaûi ñeå caân oån ñònh tôùi nhieät ñoä cuûa moâi tröôøng môùi vaø phaûi  hieäu chuaån laïi caân.

Hieäu chuaån caân

Môû nguoàn vaø ñeå caân oån ñònh trong ít nhaát 1 giôø tröôùc khi tieán haønh hieäu chuaån (caùc caân vi phaân tích caàn ñeå oån ñònh 24 giôø ñeå ñaït söï caân baèng).

Caùc caân phaân tích ñieän töû coù heä thoáng noäi chuaån döïa treân taûi troïng xaùc ñònh.

Söï hieäu chuaån ñöôïc tieán haønh trong ñieàu kieän nhieät ñoä phoøng.

Ñoä khoâng ñaûm baûo ño cuûa caân

Caùchï giaûm ñoä troâi

Ñoä troâi laø moät trong nhöõng sai soá thöôøng gaëp vaø cuõng laø yeáu toá coù theå laøm giaûm hoaëc loaïi boû deã daøng nhaát.

Kieåm tra caân phaân tích vaø moâi tröôøng phoøng thí nghieäm ñeå loaïi boû caùc nguyeân nhaân sau ñaây coù theå gaây sai soá:

Cöûa buoàng caân môû.

Nhieät ñoä cuûa caân vaø maãu caân khoâng ñoàng nhaát.

Maãu caân taêng hoaëc giaûm khoái löôïng.

Caân môùi ñöôïc di chuyeån nhöng chöa ñöôïc ñeå caân baèng vôùi moâi tröôøng hoaëc  chöa ñöôïc hieäu chuaån laïi.

Coù caùc luoàng gioù  trong phoøng thí nghieäm.

Nhieät ñoä trong phoøng thí nghieäm thay ñoåi.

Caân khoâng ñaët thaät thaêng baèng.

Caùc hoaït ñoäng trong phoøng thí nghieäm gaây rung ñoäng.

Aûnh höôûng cuûa caùc boä phaän cô hoïc xaûy ra trong suoát quaù trình caân.

Hieän töôïng treã cô hoïc

Hieän töôïng treã cuûa caân laø do söï caêng quaù möùc caùc loø xo, chuû yeáu gaây bôûi vieäc caân quaùù taûi hoaëc bôûi ï ñaùnh rôi vaät naøo ñoù leân ñóa caân.

Quy trình ñaûm baûo chaát löôïng cho söï ño ñoä troâi cuûa caân

Ñoâ troâi cuûa caân trong moät khoaûng thôøi gian, ñöôïc giaùm saùt baèng vieäc kieåm tra khoái löôïng vaät caân chuaån treân cô sôû ñaõ ñaêng kyù. Vieäc kieåm tra naøy neân thöïc hieän sau khi caân ñaõ ñöôïc hieäu chuaån ôû nhieät ñoä phoøng thí nghieäm, tröôùc khi caân maãu ñaàu tieân trong ngaøy hoaëc sau moät söï coá coù theå laøm sai leäch caân (maát nguoàn ñieän, di chuyeån caân ñeán vò trí khaùc...)

Vaät caân chuaån phaûi coù khoái löôïng haèng ñònh vaø khoâng vöôït quaù möùc troïng taûi cuûa caân. Moãi caân neân ñöôïc cung caáp moät vaät caân chuaån, ñöïng trong hoäp baûo veä vaø ñaët caïnh caân.

Caàn thöïc hieän nhöõng quy trình sau ñaây ñeå laøm giaûm caùc sai soá caân vaø khaû naêng sai soá do ñoä troâi.

Ñaûm baûo noái nguoàn ñieän cho caân, kieåm tra boït nöôùc thaêng baèng cuûa  caân.

Hieäu chuaån caân phaân tích hoaëc caân vi phaân tích.

Ngöôøi ñaàu tieân söû duïng caân moãi ngaøy neân caân vaät caân chuaån, ghi cheùp khoái löôïng naøy vaøo soå theo doõi ñeå so saùnh vôùi caùc laàn caân tröôùc. Neáu söï cheânh leäch lôùn hôn giôùi haïn cho pheùp cho caân phaân tích vaø caân vi phaân tích, phaûi baùo caùo ñeå söûa chöõa.

(Caùc vaät caân chuaån phaûi ñöôïc baûo quaûn, traùnh söï tieáp xuùc vôùi nhöõng chaát gaây oâ nhieãm trong khoâng khí, coù theå laøm saïch baèng moät mieáng vaûi gaïc ñöôïc laøm aåm baèng moät löôïng nhoû dung moâi thích hôïp nhö ether ethylic).

Caân phaân tích

Choïn moät vaät caân chuaån coù khoái löôïng phuø hôïp ñeå kieåm tra caân phaân tích. Neáu coù theå, caøi ñaët caân ñeå ñoïc tôùi soá thaäp phaân thöù 5. Caân theo höôùng daãn cuûa nhaø saûn xuaát.

Duøng keïp gaép vaät caân chuaån ñaët caån thaän leân ñiaõ caân, traùnh ñeå rôi vaõi xuoáng ñóa caân. Ñaët vaät caân vaøo chính giöõa ñóa caân ñeå loaïi tröø ñoä leäch goùc. Neáu khoâng coù söï troâi, khoái löôïng cuûa vaät caân chuaån seõ haèng ñònh.

Ñònh kyø caân moät vaät caân coá ñònh seõ phaùt hieän ñöôïc ñoä troâi cuûa caân (neáu coù). Vieäc kieåm tra ñoä troâi ñöôïc thöïc hieän baèng caùch caân ôû nhöõng vò trí nhaïy nhaát. Möùc  dao ñoäng khoái löôïng thu ñöôïc khoâng ñöôïc vöôït quaù ± 0,2 mg. Ví duï: Vôùi vaät caân 20 g, neáu giaù trò trung bình ñoïc ñöôïc laø 19,9984 g, khoái löôïng dao ñoäng töøø 19,9982 ñeán 19,9986 g laø chaáp nhaän ñöôïc.Vì vaäy phaûi ñoïc keát quaû nhieàu  laàn tröôùc khi thieát laäp dung sai.

Caân vi phaân tích

Tieán trình nhö höôùng daãn cho caân phaân tích nhöng duøng moät vaät caân chuaån thíchø hôïp cho loaïi caân naøy.

Ví duï: Coù theå duøng vaät caân chuaån 100 mg  cho caân coù möùc troïng taûi laø 150 mg hoaëc coù theå duøng vaät caân chuaån 10 mg cho moät caân sieâu vi phaân tích coù möùc troïng taûi laø 15 mg.

(Ngöôøi söû duïng caân phaûi bieát troïng taûi toái ña cuûa caân ñeå choïn vaät caân chuaån thích hôïp).

Caân bieåu thò khoái löôïng baèng miligam. Ghi cheùp khoái löôïng ngay sau khi keát quaû ñoïc oån ñònh moät vaøi giaây. Söï bieán thieân khoái löôïng phaûi trong giôùi haïn phuø hôïp vôùi giôùi haïn kyõ thuaät cuûa nhaø saûn xuaát nhöng khoâng ñöôïc lôùn hôn 0,1% löôïng maãu caân.

Ví duï: Neáu thöôøng caân caùc maãu 10 mg, söï bieán thieân khoái löôïng cuûa vaät caân chuaån khoâng theå vöôït quaù 0,01 mg.

3.1.3. Caân xaùc ñònh khoái löôïng maãu 

Trong böôùc cuoái naøy, choïn phaàn thaäp phaân cuûa keát quaû caân ñöôïc theo yeâu caàu cuûa quy trình phaân tích. Phaàn lôùn caùc pheùp phaân tích trong döôïc phaåm söû duïng moät löôïng nhoû maãu thöû, neân yeâu caàu giaù trò ñoïc treân caân caøi ñaët tôùi soá thaäp phaân thöù naêm ñeå ñaït ñoä ñuùng caàn thieát.

Soá thaäp phaân thöù tö thích hôïp hôn vôùi caùc khoái löôïng maãu caân gaàn baèng gam.

Khoâng caân maãu quaù laâu ñeå traùnh nhöõng thay ñoåi gaây ra bôûi söï töông taùc vôùi nöôùc trong khoâng khí vaø khí carbonic.

Giôùi haïn troïng taûi

Choïn caân phuø hôïp vôùi khoái löôïng phaûi caân vaø ñoä ñuùng caàn thieát. Moãi caân coù moät giôùi haïn troïng taûi, khoâng neân vöôït quaù. Moãi nhaø saûn xuaát caân ñaõ xaùc ñònh troïng taûi toái ña cuûa caân vaø giôùi haïn naøy thay ñoåi vôùi töøng loaïi caân. Ngöôøi söû duïng neân bieát giôùi haïn troïng taûi ñeå traùnh laøm hoûng caân.

Vaät chöùa maãu caân

Nhöõng vaät chöùa maãu caân thoâng thöôøng laø loï caân, thuyeàn caân (pheãu caân), giaáy caân, bình noùn… Vaät chöùa maãu thích hôïp phuï thuoäc vaøo khoái löôïng vaø traïng thaùi maãu  caân (loûng, raén. boät…).  Phaûi choïn vaät chöùa maãu thích hôïp cho töøng maãu caân. Khoái löôïng vaät chöùa coäng khoái löôïng maãu caàn caân phaûi khoâng vöôït quaù troïng taûi toái ña cuûa caân. Kích côõ, hình daùng cuûa vaät chöùa phaûi phù hợp vôùi ñóa caân vaø khoâng gian buoàng caân ñeåø khoâng aûnh höôûng ñeán caùc thao taùc caân. Quan troïng laø vaät chöùa maãu phaûi saïch vaø khoâ.

Caàn söû duïng gaêng tay, keïp gaép vaø caùc duïng cuï ñeå laáy caùc vaät chöùa vì moà hoâi töø tay coù theå aûnh höôûng tôùi khoái löôïng caân.

Thuyeàn caân thöôøng ñöôïc söû duïng nhieàu nhaát vì noù vöøa laø vaät chöùa vöøa laø pheãu giuùp chuyeån deã daøng maãu caân vaøo bình. Thuyeàn caân coù nhieàu côõ khaùc nhau, neân choïn côõ phuø hôïp cho töøng tröôøng hôïp.

Giaáy caân thöôøng söû duïng ñeå caân chaát raén. Giaáy caân ñöôïc caàm baèng tay, phaûi caån thaän ñeå traùnh laøm rôi, ñoå maãu caân.

Caùc phöông phaùp caân

Nhöõng phöông phaùp sau ñaây thöôøng ñöôïc söû duïng vaø cho keát quaû phaân tích toát.

Phöông phaùp 1

Caân tröø bì: Ñaët vaät chöùa roãng leân chính giöõa ñóa caân vaø nhaán phím caân tröø bì ñeå khoái löôïng cuûa vaät chöùa khoâng hieån thò nöõa (giaù trò 0). Cho maãu caân vaøo vaät chöùa vaø ghi nhaän khoái löôïng maãu caân. Chuyeån löôïng maãu caân vaøo bình ñònh möùc roài caân laïi vaät chöùa ban ñaàu. (Chuù yù khoâng thay ñoåi söï caøi ñaët caân tröø bì cuûa caân giöõa 2 laàn caân naøy). Khoái löôïng ñoïc ñöôïc ôû laàn caân thöù 2 chính laø löôïng maãu thöû khoâng chuyeån heát vaøo bình ñònh möùc (coøn dính laïi treân vaät chöùa maãu caân) vaø ñöôïc tröø vaøo khoái löôïng maãu caân ñoïc ñöôïc ôû laàn caân thöù nhaát ñeå xaùc ñònh khoái löôïng maãu thöû ñaõ ñöôïc chuyeån vaøo bình.

Phöông phaùp 2

Caân khoâng tröø bì: Cho maãu thöû vaøo vaät chöùa vaø ñaët leân chính giöõa ñóa caân. Ghi nhaän khoái löôïng caân vaø chuyeån maãu thöû vaøo bình ñònh möùc, caân laïi vaät chöùa ban ñaàu. Khoái löôïng ñoïc ñöôïc ôû laàn caân thöù 2 laø toång khoái löôïng cuûa vaät chöùa maãu vaø löôïng maãu caân khoâng ñöôïc chuyeån heát vaøo bình (coøn dính laïi treân vaät chöùa maãu caân). Hieäu cuûa khoái löôïng caân ban ñaàu vaø  khoái löôïng caân laàn 2 laø khoái löôïng maãu thöû  ñaõ chuyeån vaøo bình ñònh möùc.

Phöông phaùp 3

Phöông phaùp naøy ñöôïc xem nhö laø phöông phaùp chuyeån toaøn löôïng. Maãu caân ñöôïc cho vaøo vaät chöùa ñaõ caân bì, xaùc ñònh khoái löôïng maãu caân bôûi söï cheânh leäch giöõa khoái löôïng caân ñoïc ñöôïc vaø khoái löôïng caân bì. Toaøn boä löôïng maãu thöû ñöôïc chuyeån heát vaøo bình baèng caùch duøng moät dung moâi ñeå  hoaø tan maãu vaø  traùng vaät chöùa maãu.

Quy trình xöû lyù maãu caân an toaøn

Ngöôøi tieán haønh caân caàn ñoïc kyõ caùc thoâng baùo veà maãu thöû, caùc taøi lieäu an toaøn veà hoùa chaát, nguyeân vaät lieäu… tröôùc khi caân.

Nhöõng nguyeân lieäu, hoùa chaát nguy hieåm (chaát ñoäc, chaát aên moøn, chaát deã chaùy, chaát noå, chaát gaây dò öùng, chaát phoùng xaï…) phaûi  ñaët ôû nôi rieâng bieät, kín, coù heä thoáng loïc khí thích hôïp.

Söû duïng khaåu trang che muõi vaø mieäng ñeå ngaên ngöøa vieäc hít caùc buïi hoùa chaát. Caàn duøng gaêng tay ñeå traùnh söï tieáp xuùc vôùi da vaø cuõng ñeå ngaên ngöøa hôi aåm, moà hoâi baùm treân vaät chöùa khi caân maãu. Trong suoát quaù trình caân, ngöôøi tieán haønh caân phaûi tieáp xuùc vôùi caùc chaát lieäu nguyeân chaát ôû noàng ñoä cao, do ñoù phaûi luoân luoân quan taâm ñeán bieän phaùp baûo ñaûm an toaøn.

Quy trình caân ñöôïc thöïc hieän treân nhieàu loaïi maãu thöû khaùc nhau nhö chaát raén, boät mòn, chaát loûng (nhôùt hoaëc khoâng nhôùt, bay hôi hoaëc khoâng bay hôi)…

 Moãi loaïi maãu thöû  yeâu caàu nhöõng thao taùc rieâng bieät.

Caân chaát raén 

Chaát raén coù 2 daïng: Nhöõng khoái lôùn coù hay khoâng coù boät treân beà maët,ø daïng boät mòn  hay nhöõng tinh theå nhoû.

Khi caân chaát raén caàn duøng giaáy caân ñeå baûo veä caân. Maãu chaát raén phaûi laáy baèng keïp gaép, khoâng laáy baèng tay.

Khi caân chaát raén laø khoái lôùn coù boät treân beà maët, duøng giaáy caân ñeå baûo veä caân. Khi caân nhöõng khoái chaát raén khoâng coù boät treân beà maët, trô, coù theå ñaët tröïc tieáp leân ñóa caân (ví du: vieân bao).

Maãu chaát raén phaûi laáy baèng keïp gaép khoâng laáy baèng tay.

Hieän töôïng tích ñieän:

Daïng boät mòn coù xu höôùng tích ñieän, laøm caùc tieåu phaân bay xung quanh. Hieän töôïng naøy phaûi ñöôïc loaïi boû tröôùc khi caân. Coù theå duøng thieát bò choáng tích ñieän ñeå laøm giaûm ñeán möùc toái thieåu vaán ñeà naøy.

Hieän töôïng tích ñieän phuï thuoäc vaøo ñoä aåm töông ñoái cuûa phoøng thí nghieäm. Trong ñieàu kieän naøo ñoù, coù theå söï tích ñieän ñöôïc taïo ra bôûi loaïi quaàn aùo maø ngöôøi thao taùc caân ñang maëc. Ñieän tích naøy gaây nhöõng sai soá lôùn veà khoái löôïng trong quaù trình caân.

Quy trình caân:

Ñaët vaät chöùa leân ñóa caân, ñoùng cöûa buoàng caân vaø caân theo chæ daãn “Caùc phöông phaùp caân”. Caån thaän theâm maãu caân daïng boät baèng moät thìa xuùc vaøo vaät chöùa cho tôùi khi ñaït löôïng mong muoán. Thao taùc caån thaän ñeå traùnh rôi vaõi ra ngoaøi. Ñoùng cöûa buoàng caân vaø ghi khoái löôïng maãu caân ngay khi caân oån ñònh.

Söï rôi vaõi:

Neáu chaát raén bò rôi vaõi ra ngoaøi, laáy vaät chöùa ra, loaïi boû hoaøn toaøn caùc chaát lieäu rôi ñoå treân caân, laøm saïch beân trong, beân ngoaøi buoàng caân, baøn caân, traùnh ñeå ngöôøi sau tieáp xuùc vôùi caùc chaát lieäu rôi vaõi.

(Chuù yù: khoâng bao giôø cho trôû laïi loï chöùa goác caùc maãu caân dö  maø phaûi vöùt boû moät caùch phuø hôïp)

Caân chaát loûng

Chaát loûng coù theå bay hôi hoaëc khoâng bay hôi vaø nhôùt hoaëc khoâng nhôùt. Moãi loaïi coù nhöõng chuù yù rieâng bieät.

Caân theo höôùng daãn “Caùc phöông phaùp caân”, chuù yù theâm caùc phaàn sau:

Chaát loûng luoân luoân ñöôïc caân vaøo moät bình, loï coù naép ñaäy ñeå traùnh söï bay hôi. Toát nhaát chaát loûng neân ñöôïc cho vaøo bình caân tôùi möùc döï ñoaùn, ôû beân ngoaøi caân ñeå traùnh ñoå traøn treân caân.

(Chuù yù: chaát loûng ñoå traøn trong buoàng caân coù theå gaây nhöõng hö hoûng nghieâm troïng cho caân vaø khoù lau chuøi saïch).

Chaát loûng khoâng nhôùt coù theå ñöôïc laáy baèng moät pipet Pasteur coù gaén moät quaû boùp cao su nhoû nhö oáng nhoû gioït. Chaát loûng ñöôïc roùt vaøo bình, ñaäy naép vaø ñaët leân caân.

Moät löôïng nhoû chaát loûng nhôùt coù theå ñöôïc laáy baèng caùch chaïm moät ñuõa thuûy tinh tôùi beà maët chaát loûng roài caån thaän chaïm que naøy tôùi thaønh bình caân maãu ñeå moät ít chaát loûng ñöôïc chuyeån qua.

Caân caùc chaát lieäu aên moøn

Nhieàu hoùa chaát coù tính aên moøn, nhö caùc muoái. Caùc chaát lieäu coù tính aên moøn khoâng neân ñeå rôi ñoå treân ñóa caân hoaëc beân trong buoàng caân. Caån thaän khi caân caùc chaát lieäu naøy.

 

3.1.4. Keát luaän

Thöïc hieän chaët cheõ theo caùc quy trình chæ daãn treân, nhaân vieân phoøng thí nghieäm coù theå loaïi boû nhieàu sai soá trong quaù trình tieán haønh caân.

Caân phaûi coù caùn boä kyõ thuaät coù chuyeân moân baûo trì vaø hieäu chuaån ñònh ky.ø Phaûi duøng caùc quaû caân chuaån ñaõ ñöôïc noái  chuaån vôùi heä thoáng chuaån quoác gia.